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双液系的气液平衡相图-清华大学物理化学实验报告

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物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告

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异丙醇,环己烷双液系相图实验报告(共8篇)

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异丙醇,环己烷双液系相图实验报告(共8篇)

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挥发性双液系的气液平衡相图 (物理化学实验) - 知乎

挥发性双液系的气液平衡相图 (物理化学实验) - 知乎切换模式写文章登录/注册挥发性双液系的气液平衡相图 (物理化学实验)薛叔叔的小跟班(含实验预习报告，原始数据记录，实验报告)————————————————————仅供参考，图画的不是很准确。。。如果可以，建议电脑作图发布于 2023-03-14 09:12・IP 属地重庆相图大学实验物理化学实验赞同 111 条评论分享喜欢收藏申请

《物理化学实验》讲稿-重点实验室

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物理化学实验

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《物理化学实验》讲稿

2020-10-14 18:42

院（系、部）化学与环境科学学院

教研室分析物理化学教研室

课程名称物理化学实验

授课对象

授课时间

授课地点实验楼A207,211

主讲教师

教师职称

使用教材东北师大《物理化学实验》

物理化学实验要求和注意事项

一、基本要求

实验前，要对实验教材和其它有关资料进行认真阅读，掌握原理，了解实验方法和所用的仪器，明确操作步骤和实验目的，在这个基础上认真地写出实验预习报告，无预习报告者不得进行实验。

遵守实验的规则制度，严格按照指导老师要求操作，仔细观察和分析实验现象，客观公正地记录实验原始数据。实验完毕，将原始数据交指导老师检查，签字后方可离开实验室。

认真处理实验数据，从中得出结论或规律，并写出报告，次周上交指导老师。

二、实验注意事项

学生在实验室中要遵守一切规章制度，特别是安全制度。

实验原始数据要及时记在实验报告册的表格中，不能写在纸片上。

实验时要始终保持实验室安静，不得喧闹。

保持实验室的整洁。实验完毕后，打扫卫生整理实验台面。

三、实验计分方法

做满各专业额定实验才有资格参加实验考试。

实验考试由笔试、实际操作和平时成绩三部分构成，成绩所占比例为3:4:3

实验一恒温槽的装配及性能测试

一、实验目的

1、了解恒温水浴的构造及其工作原理，学会恒温水浴的装配技术。

2、测绘恒温水浴的灵敏度曲线。

3、掌握贝克曼温度计的调节技术和正确使用技术。

二、基本原理

恒温控制可分为两类，一类是利用物质的相变点温度来获得恒温，但温度的选择受到很大限制;另外一类是利用电子调节系统进行温度控制，此方法控温范围宽、可以任意调节设定温度。

恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置，根据温度控制范围，可用以下液体介质:-60度～30度用乙醇或乙醇水溶液;0度～90度用水;80度～160度用甘油或甘油水溶液;70度～300度用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。

恒温槽是由浴槽、电接点温度计、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成，具体装置示意图见图课本P338。继电器必须和电接点温度计、加热器配套使用。电接点温度计是一支可以导电的特殊温度计，又称为导电表。当温度升高时，毛细管中水银柱上升与一金属丝接触，两电极导通，使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热;当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电器线圈通过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目的。

恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后，恒温介质温度上升，热量的传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间，因此常出现温度传递的滞后，往往是加热器附近介质的温度超过设定温度，所以恒温槽的温度超过设定温度。同理，降温时也会出现滞后现象。由此可知，恒温槽控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度。控温效果可以用灵敏度Δt表示，。

式中，t1为恒温过程中水浴的最高温度，t2为恒温过程中水浴的最低温度。

三、仪器试剂

1、恒温水浴：1套（包括加热器和搅拌器）；

2、数字贝克曼温度计继电器；

3、SWQ智能数字恒温控制器；

4、超级恒温槽：1套；

5、水银温度计；电接温度计；贝克曼温度计。

四、实验步骤

（一）超级恒温槽

1、接好线路，经过教师检查无误，接通电源，使加热器加热：

开始，加热开关处于“通”，加热功率为1500 W，观察温度计读数，到达设定温度时----40℃（加热开关处于“加热”，加热功率为500 W），旋转温度计调节器上端的磁铁，使得金属丝刚好与水银面接触（此时继电器应当跳动，绿灯亮，停止加热），然后再观察几分钟，如果温度不符合要求，则需继续调节。直到符合要求为止。

2、作灵敏度曲线：将贝克曼温度计的起始温度读数调节在标尺中部（设定温度为40℃，贝克曼温度计的刻度在3度左右---由教师调好），放入恒温槽。当到达设定温度——40℃时，立刻用放大镜读取贝克曼温度计读数，然后每隔60s记录一次，连续观察45min。

3、如有时间可改变设定温度，重复上述步骤。

4、结果处理

a.将时间、温度读数列表;

时间

温度

b.绘出温度-时间曲线；（坐标原点：）

c.求出该套设备的控温灵敏度并加以讨论。

五、问题思考

1、影响恒温槽灵敏度的因素主要有哪些？做简要分析。

2、欲提高恒温浴的控温精度（或灵敏度），应采取些什么措施？

影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有：

1、恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高;

2、加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高;

3、搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀;

4、继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控温灵敏度就高;

5、电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高;

6、环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。

六、注意事项

1、贝克曼温度计由薄玻璃组成，易被损坏，一般只能放置三处：（1）安装在使用仪器上；（2）放在温度计盒内；（3）握在手中。不准随意放置在其它地方。

2、调节时，应当注意防止骤冷或骤热，还应避免重击。

3、已经调节好的温度计，注意不要使毛细管中水银再与D管中水银相连接。

4、使用夹子固定温度计时，必须垫有橡胶垫，不能用铁夹直接夹温度计。

5、关机时，首先断开SWQP数字控温仪或SWQ智能数字恒温控制器的 ~220V电源，然后断开水浴的~220V电源，最后拔下两仪器的“加热电源”的对接线。

6、数字贝克曼温度计温差测量范围：±19.999℃，作温差测量时，为保证测量准确，“基温选择”在一次实验中不宜换档。

七、相关仪器的使用

1、浴槽；2、加热器；3、搅拌器；4、水银温度计；5、接触温度计；6、继电器；7、贝克曼温度计

图1 恒温槽的装置示意图

1、浴槽----玻璃和金属两种，起保温效果，包括容器和液体介质，介质的流动性好，传热性能就好，控温灵敏度就高。若设定的温度较高或较低，则应对整个槽体保温，以减少热量传递，提高恒温精度。

2、加热器---选择原则：热容量小、导热性能好、功率适当，室温过低时，应选用较大功率或采用两组加热器。

3、搅拌器----安装在加热器附近，使热量迅速传开，速率应足够大，保证恒温槽内温度均匀。

4、温度计---测定实际温度，安装应尽量靠近被测系统，温度计读数应加以矫正。

5、电接点温度计（导电表）---感温元件，热容小，对温度变化敏感，则灵敏度高，要靠近加热器。

6、继电器--- 必须与加热器和电接点温度计相连，才能起到控温作用，磁铁、弹簧片滞后。

7、贝克曼温度计---测定灵敏度，安装应尽量靠近被测系统，温度计读数应加以矫正。

实验二燃烧热的测定

一、目的要求

1、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别及相互关系。

2、了解量热法的基本原理和一般的测试方法。

3、通过萘的燃烧热的测定，了解氧弹式量热计的原理、构造及使用方法。

4、学会雷诺图解法校正温度改变值。

二、基本原理

1、燃烧与热量

根据热化学的定义，燃烧热是指1mol物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Qv），在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp）。

△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差，R为气体常数，T为反应时的热力学温度。由上式可知，若测得某物质的Qp或Qv中的任何一个，即可计算出另一个数据。在热化学中，化学反应的热效应（包括燃烧热）通常是用Qp来表示的。本实验测定的是Qv，所以需要通过上式进行计算。

2、氧弹量热计

1.外筒，通过搅拌器搅拌形成恒温环境；2.绝热定位圈；3.氧弹；4.水桶，用以盛装量热介质；5.电极；6.水桶搅拌器；7.温度传感器探头；8.外筒搅拌器

1.氧弹头，既是充气头，又是放气头；2.氧弹盖；3.电极；4.引火丝；5.燃烧杯；6.燃烧挡板；7.卡套；8.氧弹体

图2 氧弹量热计示意图

图3 氧弹的构造

直接测定Qv或Qp的实验方法称为量热法。通常能直接测定的热效应，除了燃烧热外，还有中和热、溶解热、稀释热和物质的比热等。这些热效应的数据，常用于其它热力学量的计算，并对化工设计和实际生产都有重要意义。

图（1）是氧弹量热计的结构示意图，这种量热计常用于物质燃烧热的测定。在量热计的外面有一个套壳，套壳有些是恒温的，有些是绝热的。本实验采用外壳等温式量热计。氧弹是一个具有良好密封性能、耐高压、抗腐蚀的不锈钢容器，其结构如图（2）所示。

原理：能量守恒定律

Q放=Q吸

－W样. Qv，样/M样－L铁丝.QL,铁丝=（W水C水+C计）△T

QL,铁丝 =－2.9J/cm

3、雷诺温度校正图

实际上量热计与周环境的热交换无法完全避免,它对温差的影响可用雷诺(Renolds)温度校正图校正。

使水温低于室温1 ℃左右，按实验步骤操作测燃烧热所得的一系列水温和时间关系作图(p45)。用微机控制时，初期温度：11个；主期温度：22个；末期温度：11个(每隔30秒自动记录一个数据)。

说明p.45雷诺温度校正图，AA’环境与搅拌引起的温升应扣除;CC’由室温升高到最高点，这一段时间内,量热计向环境的热漏造成的温度降低,应计算在内;所以温升为AC。（具体校正过程参阅实验教材）。

图4 绝热较差时的雷诺校正图图5 绝热良好时的雷诺校正图

本实验所用温度计为贝克曼数显温度计，WHR－15微机型氧弹式热量计。

三．实验步骤

1．热量计热容量的测定

（1）所用试剂和材料：苯甲酸：已知恒压燃烧热焓，作基准物；萘：试样，作待测物；点火丝：铁丝，其燃烧值为2.9J/cm；氧气：装在专用钢瓶内压力可达150kg/cm2（15Mpa），禁火禁油。

2．热量计热容量的测定

（1）样品制作：用电子台称粗称约1克（不要超过1g）苯甲酸（W样），用压片机压成圆柱型，取出来后再用电子天平准确称量至万分之一（0.0001）克。

（2）装样：拧开氧弹盖，将弹头放到弹头架上，用干毛巾将氧弹内外壁擦干净，在氧弹内装入10ml水，将苯甲酸小心平放入弹头装样的坩埚内。剪取12cm长的点火丝，压制成V字型，两端用螺丝固定在两个电极上，其中段贴压在苯甲酸上。点火丝切勿接触坩埚。小心安装弹头，拧紧氧弹上盖，用万用表欧姆档，测量氧弹两电极电阻，电路畅通，电阻不大于20欧姆。

（3）充氧：小心平稳地把单头氧弹立放在已连接好减压阀和氧气瓶的立式充氧器底板上，旋开氧气钢瓶，减压阀压力调整为2Mpa，将单头氧弹进气咀对准充氧器的出气咀，手持操纵手柄，轻轻迅速地往下压，30秒钟即可充满氧弹，（压力达到实验的要求2Mpa），立即将充氧手柄抬起来，完成充氧操作。

（4）装弹：将充好氧气的氧弹对准位置放入HR-15氧弹式热量计的量热容器（内筒）中，连接好点火电源引线，用1000ml容量瓶，（调节内筒的水温使之低于外筒的水温0.7～1℃）准确地加入3000ml自来水，加完后注意观察氧弹是否漏气，盖好热量计上盖。

（5）恒温：将测温探头放入外筒，开启HR-15B热量计多功能控制箱（开关在箱后面），观察并记录外筒温度。3～5分钟后将测温探头插入内筒，启动搅拌开关，（测温探头和搅拌器均不得接触氧弹及内筒！！），观察内筒温度。

（6）开启计算机，进入Windows98视窗操作系统，用鼠标双击热量计软件快捷方式图标，按提示进行人机对话操作。

A．输入式样重量（g）：（输入不能出错，若出错则退出再重新进入系统）

B．试样编号：1

C．发热量（J/g）：（输入标样苯甲酸的发热量）

D．使用公式：奔特公式

E．实验内容：热容量。

设置好以上几项后，点击“开始实验”，进行实验，若联机正确，则多功能控制箱数显数字消失，计算机软件界面中温度显示区显示内桶温度，观察和用记录本记录好电脑显示的初期、主期、末期温度、仪器热容数据。

3．萘的燃烧热的测定（样品不同，操作步骤和前面基本一样）

（1）样品制作：用电子台称粗称约0.6克（不要超过0.6克）萘（W萘），用压片机压成圆柱型，取出来后再用电子天平准确称量至万分之一（0.0001）克。

（2）装样：拧开氧弹盖，用干毛巾将氧弹内外壁擦干净，在氧弹内装入10ml水，将苯甲酸小心平放入弹头装样的坩埚内。剪取12cm长的点火丝，压制成V字型，两端用螺丝固定在两个电极上，其中段贴压在萘上。点火丝切勿接触坩埚。拧紧氧弹上盖，用万用表欧姆档，测量氧弹两电极电阻，电路畅通，电阻不大于20欧姆。

（3）充氧：小心平稳地把单头氧弹立放在已连接好减压阀和氧气瓶的立式充氧器底板上，减压阀压力调整为2Mpa，将单头氧弹进气咀对准充氧器的出气咀，手持操纵手柄，轻轻迅速地往下压，30秒钟即可充满氧弹，（压力达到实验的要求2Mpa），立即将充氧手柄抬起来，完成充氧操作。

（4）装弹：将充好氧气的氧弹对准位置放入HR-15氧弹式热量计的量热容器（内筒）中，连接好电源引线，用1000ml容量瓶（调节内筒的水温使之低于外筒的水温0.7～1℃），准确地加入3000ml自来水，盖好热量计上盖。

(6) 开启计算机，进入Windows98视窗操作系统，用鼠标双击热量计软件快捷方式图标，按提示进行人机对话操作。

A．输入式样重量（g）：（输入不能出错，若出错则退出再重新进入系统）

B．试样编号：2

C．热容量（J/℃）：（输入第一步测得的热容量数据或计算自动输入）

D．使用公式：奔特公式

E．实验内容：发热量。

设置好以上几项后，点击“开始实验”，若联机正确，则多功能控制箱数显数字消失，计算机软件界面中温度显示区显示内桶温度，观察和用记录本记录好电脑显示的初期、主期、末期温度、燃烧热数据。原始数据记录本交给老师签字。

实验结束后，将实验数据转存于A盘（软盘）。用打印机打印出燃烧热测试报告单（贴到实验报告上）。退出实验系统，关好计算机及复原仪器。

四、数据计录和数据处理

据所测得苯甲酸、萘温度与时间数据列表，分别手动作图并进行雷诺温度校正，得出两种情况下的△t值，由△t计算水当量和萘的恒容燃烧热QV，并计算其恒压燃烧热QP，将所测萘的燃烧热值与文献值比较，求出误差，分析误差产生的原因。

室温大气压

苯甲酸的质量萘的质量

点火丝的长度点火丝长度

盛水桶水温盛水桶水温

夹套水温夹套水温

苯甲酸

萘

时间

温度

时间

温度

时间

温度

时间

温度

五、注意事项

1、为保证测试温度，本仪器在使用前必须开机预热半小时

2、内筒中加一定体积的水后若有气泡逸出，说明氧弹漏气，设法排除。

3、搅拌时不得有摩擦声。

4、燃烧样品萘时，内筒水要更换且需重新调温

5、每次实验结束，要小心地拿出测温探头，再打开量热计的上盖，以免损坏测温探头。把所用仪器如氧弹、坩锅、内桶等清洗干净并放回原处。

6、顺时针旋转氧气钢瓶阀杆，是关好钢瓶。反时针旋转减压阀杆，是关好减压阀。要特别注意安全。开时先开氧气钢瓶，再开减压阀；关时先关钢瓶，再关减压阀。实验过程中，不用频繁开关钢瓶和减压阀。实验结束时，才要关好钢瓶和减压阀。（为什么？）

7、实验过程中不要做与本实验无关的事，不要动与本实验无关的仪器。

六、思考题

1、在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？

2、试根据实验所得的雷诺校正图，解释体系和环境热交换的情况。

3、水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？

4、如果要提高实验的准确度应从哪几个方面考虑。

5、如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热。

C10H8（s）＋12O2（g）→10CO2（g）＋4H2O（l）实验三液体饱和蒸汽压的测定

一．实验目的

1、用平衡管测定不同温度下液体的饱和蒸气压。

2、了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系。克劳修斯-克拉贝龙(Clausius-Clapeyron)方程式的意义，并学会由图解法求其平均摩尔气化热和正常沸点。

二．预习要求

1、掌握用静态法测定液体饱和蒸气压的操作方法。

2、了解真空泵、恒温槽、气压计的使用及注意事项。

三．实验原理

在通常温度下(距离临界温度较远时)，密闭真空容器中，纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压力称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。蒸发一摩尔液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。

液体的蒸气压随温度而变化，温度升高时，蒸气压增大；温度降低时，蒸气压降低，这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时，液体便沸腾，此时的温度称为沸点，外压不同时，液体沸点将相应改变，当外压为p＝101.325kPa时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。

1、饱和蒸气压的测定

（1）抽气减压，使Pac=P*；（关闭通气阀1，打开通气阀2及抽气阀，用水泵抽气减压）

（2）调节b、c两液面相平，测定Pb，则Pb =P*。（关闭通气阀2，缓慢打开通气阀1）

2、平均摩尔气化热ΔvHm的测定

根据克劳修斯—克拉帕龙方程，有：

式中，R为摩尔气体常数；T为热力学温度；ΔvapHm为在温度T时纯液体的摩尔气化热。

假定ΔvapHm与温度无关，或因温度范围较小，ΔvapHm可以近似作为常数，积分上式，得：

其中：C是积分常数，以lnp对1/T作图，应为一直线，直线的斜率为－△vapHm/R ，由斜率可求算液体的ΔvapHm。

测定液体饱和蒸气压的方法很多。本实验采用静态法，是指在某一温度下，直接测量饱和蒸气压，此法一般适用于蒸气压比较大的液体。

四、实验仪器与样品

1、仪器：饱和蒸气压装置，一套；

2、样品：蒸馏水；

3、实验装置：

图6 纯液体饱和蒸气压测定装置图

4、精密数字压力计表的使用

预热：将开关置于标有“ON”的位置，通电预热30min后，方可进行实验测定，否则将影响实验精度。

调零：按“采零”键，调节零点的读数为“0.00”，重复2~3次。

关机：关机前，应使测量体系与大气相连通后方可关机。

压力计是以实验室的大气压作为“0”基准点进行测压。例如：实验室的大气压为99.65KPa，仪器在完全连通实验室大气压的状态下“采零”,实验过程中，如果压力计的示数为-20KPa，则体系的真实压力比实验室的大气压小20 KPa，为79.65KPa。

5、恒温水浴调节：温度恒定5min后才能测定。

五、实验步骤

1、装样：吹热A球（排空气）→将蒸馏水放入等压计B、C间的Ｕ形管中→自然冷却 →蒸馏水吸入A球→重复几次→蒸馏水装入A球的2/3。

2、检漏：接通冷凝水→打开平衡阀1、平衡阀2及抽气阀→调节恒温槽温度为实验温度t1=50℃并恒温10min→压力计“采零” （按“采零”键）→关闭平衡阀1→打开抽气水泵→抽气减压→压力计读数为53~67 KPa→关闭平衡阀2→观察是否漏气。

3、测定：

（1）同一温度t下的测定：

①如果不漏气则可直接进行以下步骤：（接2的检漏步骤）→打开平衡阀2→抽气减压→U型管等位计中b、C间有气泡形成并逐渐排出→有连续气泡排出→关闭平衡阀2（如果液体暴沸，稍微打开平衡阀1使沸腾缓和后再关闭平衡阀1）→缓慢沸腾3~4min →缓慢打开平衡阀1使b、c液面相平→读出压力计的压力值。

②关闭平衡阀1，打开平衡阀2→U型管等位计中b、C间有气泡形成并逐渐排出→有连续气泡排出→关闭平衡阀2（如果液体暴沸，稍微打开平衡阀1使沸腾缓和后再关闭平衡阀1）→缓慢沸腾3~4min →缓慢打开平衡阀1，调节b、c液面相平→读出压力计的压力值。（2次）

（2）不同温度下的测定：

（接上步骤）缓慢打开平衡阀1、平衡阀2及抽气阀→压力计读数显示为“0.00” KPa→关闭水泵→调节恒温槽温度为实验温度tˊ，使tˊ=55 、60、65、70℃，分别重复（1）实验步骤。

六．注意事项

1、实验前必须严格捡漏，否则抽气时达不到本实验要求的真空度。

2、注意控温，测量中，恒温水浴的回差控制应在最小值，等压计必须垂直，且全部放置于恒温水浴中的液面下，否则其温度与水浴温度不同。

3、必须排净U形管空中全部空气，使A球液面上空只含液体的蒸气分子。

4、实验过程中严防空气倒灌，否则实验重新操作。

5、防止液体暴沸。

6、水泵操作要缓慢，关停水泵前，要先使测量系统与大气相连通，防止水泵中的水倒灌。

七．数据处理

室温：大气压：

表1 蒸馏水在不同温度下的饱和蒸汽压

t/℃

T/K/K-1P表压/KPaP*/KPaln（P*/Kpa）P*/KPaln（P*/Kpa）

2、绘制lnP*—T-1图,求出斜率并计算出；

3、计算相对误差：ΔvHm理论 = 41.90 kJ/ mol。

实验四异丙醇—环己烷双液系相图

一．实验目的

1、绘制在p下环已烷-乙醇双液系的气----液平衡图，了解相图和相率的基本概念。

2、掌握测定双组分液系的沸点的方法，找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。

3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法。

4、掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。

二．实验原理

常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称为完全互溶双液系。在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点—组成图，即为T－x相图。完全互溶双液系的T－x图可分为三类：

（1）理想双液系，溶液沸点介于两纯物质沸点之间如图（a）；

（2）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液具有最低恒沸点(图中最低点)如图（b）；

（3）各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液具有最高恒沸点(图中最高点)如图（c）；

图7 双液系相图

绘制双液系的T-x图时，需要同时测定气液平衡时溶液的沸点及气相组成、液相组成数据。例如图（a）中，与沸点t1对应的气相组成是气相线上g1点对应的，液相组成是液相线上l1点对应的。实验测定整个浓度范围内不同组成溶液的气液相平衡组成和沸点后，即可绘出T-x图。

本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T-x图。其方法是用Abbe折射仪测定不同组分的体系在沸点时气液两相的折光率。在折光率－组成图（标准曲线）找出未知浓度溶液的折光率，就可从曲线上查出相对应的组成。

三．仪器试剂

沸点仪1套；超级恒温水浴1台；阿贝折光仪1台；移液管2支；滴管2支

环己烷(A.R.)；无水乙醇(A.R.)

四．实验步骤

1、沸点仪的安装（如右图所示）；调节恒温槽温度30℃，通恒温水于折光仪中。打开折光仪，预热。

2、绘制标准曲线（因操作时间关系，由教师给出标准曲线数据）

3、以5ml无水乙醇润洗沸点仪，重复操作一次。

4、加入无水乙醇20ml，盖好瓶塞,使电热丝浸入液体中,温度计水银球与液面接触。开冷凝水。

5、选择合适电压（8—10V）接通电热丝至沸腾温度,待温度恒定后，读下该温度值。

6、停止加热，将取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中,取气相冷凝液样,迅速用阿贝折射仪测其折光率。

7、取液相液样,用阿贝折射仪测其折光率。

8、在沸点仪中加入环已烷0.5ml，重复上述5、6、7操作，记录气相及液相折光率数据。

9、继续分别加入环已烷1.0ml、1.5ml、2.0ml、4.0ml、14ml。重复上述5、6、7操作，记录气相及液相折光率数据，将溶液倒入回收瓶中，洗净沸点仪，干燥。

10、4、加入环已烷25ml，重复上述5、6、7操作，继续分别加入无水乙醇0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、1.0ml、5.0ml。重复上述5、6、7操作，记录每次操作的气相及液相折光率数据。

11、根据环已烷-乙醇的标准溶液的折射率，将上述数据转换成环已烷的摩尔分数，绘制相图。

实验完毕后，关闭冷凝水，关闭电源，清洗仪器，整理实验台。

五、阿贝折光仪的使用

阿贝折射仪的外形图如图9所示。

当一束单色光从介质Ⅰ进入介质Ⅱ(两种介质的密度不同)时，光线在通过界面时改变了方向，这一现象称为光的折射，如图Ⅱ-5-2所示。

图9 阿贝折射仪外形图

1.测量望远镜；2.消散手柄；3.恒温水入口；4.温度计；5.测量棱镜；6.铰链；7.辅助棱镜；8.加液槽；9.反射镜；10.读数望远镜；11.转轴；12.刻度盘罩；13.闭合旋钮；14.底座。

图10 光的折射

1、安装：将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免阳光的直接照射，以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，检查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃)。

2、加样：旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后，用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易挥发，动作要迅速，或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断在孔内)。

3、调光：转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。

4、读数：从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过0.0002，然后取平均值。

阿贝折射仪是一种精密的光学仪器，使用时应注意以下几点:

1、使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。

2、每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加2～3滴即可。

3、要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。

4、读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。

5、若待测试样折射率不在1.3～1.7范围内，则阿贝折射仪不能测定，也看不到明暗分界线。

六．数据处理

1、作出环已烷—乙醇标准溶液的折光率与组成的标准曲线；

2、列表记录各体系的沸点温度及折光率数据，并分别确定各测量体系气、液相的组成。

实验五络合物不稳定常数的测定

一、实验目的

1、学习等摩尔系列法用光度法测定络合组成的原理和方法。

2、掌握测定不稳定常数的原理和方法。

在络合反应中体系常伴有很多性质的变化，如颜色、折光率、电导等。因此，测定体系在形成络合物过程中的这些物理性质的变化就能获得有关络合物的信息，包括络合物的组成，甚至不稳定常数。测定组成时一般采用等摩尔系列法。

在维持金属离子M和配位体A总浓度不变的条件下，取相同浓度的M溶液和A溶液配成一系列不同的溶液。这一系列溶液称为等摩尔系列溶液。当所生成的络合物MAn的浓度最大时，络合物的配位数可按下述简单关系直接由溶液的组成求得。

图11 解离度很小图图12 易解离图

通过测量光密度D的变化，作出组成~性质图，从曲线的极大点便可以直接得到络合物的组成。当生成解离度很小的络合物时，曲线表现有明显的极大点（图33-1）。由极大点所对应的CM和CA的比值即可确定该络合物的组成。溶液太稀时极大点不明显，但络合物组成不变。

络合物易解离时得到的曲线极大点较不明显，光密度~组成图实为一圆滑曲线。金属离子和配位体总浓度越小，解离度越大，曲线极大点越不明显（如图33-2所示）。从理论上讲，如果在A和M点作曲线的切线P和Q（以虚线表示）两线交于N点，N点与曲线极大点的组成相同。由N点对应的摩尔分数值可求得络合物的组成。

但是，采用在两端作切线求D0的做法，实际上有很大困难。因为要作出由实验获取的非常好的D~x曲线是很难的，在端点作切线必然有很大的偶然性。为解决这个问题，可采用以下思路。

假定配合物中心离子浓度不变，而逐渐增加配位体浓度，随着配位体浓度的改变，溶液的光密度值D不断升高。当中心离子被完全配合后，如继续增加配位体的浓度，则溶液的光密度值D趋于恒定，即为D0。如图13。

图

增加配位体浓度求

Cu(II)－磺基水杨酸络合物在pH=3~5.5时形成MA型，在pH=8.5以上形成MA2型，实验适宜的波长为700nm或以上，pH=4.5。K不稳文献值为2×10-3。

二、设计要求

1、用等摩尔系列法通过分光光度法测定Cu(II)－磺基水杨酸络合物的组成。

2、通过Ｄ～CM／(CM+CA)图处理并计算K不稳。

三、思考题

还有哪些方法可以确定络合物的组成？

实验六甲基红酸离解平衡常数的测定

一、实验目的

1、测定甲基红的酸离解平衡常数。

2、掌握723型分光光度计和pHS－2型pH计的使用方法。

二、实验原理

甲基红（对一二甲氨基一邻一胺基偶氯苯）的分子式为：

一种弱酸型的染料指示剂，具有酸（HMR）和碱（MR）两种形式，它在溶液中部分电离，在碱性浴液中呈黄色，酸性溶液中呈红色。在酸性溶液中它以两种离子形式存在；

其离解平衡常数：

（1）

（2）

由于HMR和MR两者在可见光谱范围内具有强的吸收峰，溶液离子强度的变化对它的酸离解平衡常数没有显著的影响，而且在简单CH3COOH—CH3COONa缓冲体系中就很容易使颜色在pH＝4—6范围内改变，因此比值[MR]/[HMR］可用分光光度法测定而求得。

对一化学反应平衡体系，分光光度计测得的光密度包括各物质的贡献，由朗伯比尔定律

当c单位为mol.L-1，l的单位为cm时，α为摩尔吸光系数。由此可推知甲基红溶液中总的光密度为：

（3）

（4）

DA、DB分别为在HMR和MR的最大吸收波长处所测得的总的吸光度。αA,HMR、αA，MR-和αB,HMR、αB，MR-，分别为在波长λA和λB下的摩尔吸光系数。各物质的摩尔吸光系数值可由作图法求得。例如首先配制出pH≈2的具有各种浓度的甲基红酸性溶液,在波长λA分别测定各溶液的光密度D，作D~c图，得到一条通过原点的直线。由直线斜率可求得αA,HMR值，其余摩尔吸光系数求法类同，从而求出[MR-]与[HMR]的相对量。再测得溶液pH值最后按（2）式求K值。

三、仪器与试剂

723型分光光度计，1台（带有自制恒温夹套）；PHS－2型pH计，1台；100mL容量瓶，6个；10mL移液管，3支；0～100℃温度计，1支。

1、甲基红贮备液：0.5g晶体甲基红溶于300mL95％的乙醇中，用蒸馏水稀释至500mL。

2、标准甲基红溶液：取8mL贮备液加50mL的乙醇稀释至100mL。

3、pH为6.84的标准缓冲溶液。

4、CH3COONa(0.04mol.L-1)；CH3COONa(0.01mol.L-1)；CH3COOH(0.02mol.L-1)；HCl (0.1mol.L_1)；HCl (0.01mol.L-1)。

四、实验步骤

1、测定甲基红酸式（HMR）和碱式（MR-）的最大吸收波长。

测定下述两种甲基红总浓度相等的溶液的光密度随波长的变化，即可找出最大吸收波长。

第一份溶液（A）：取10mL标准甲基红溶液，加10mlL0.1mol.L-1的HCl，稀释至100mL。此溶液的pH大约为2，因此此时的甲基红以HMR存在。

第二份溶液（B）：取10mL标准甲基红溶液和25mL0.04mol.L-1CH3COONa溶液稀释至100mL，此溶液的pH大约为8，因此甲基红完全以MR-存在。取部分A液和B液分别放在1cm的比色皿内，在350~600nm之间每隔10nm测定它们相对于水的光密度。找出最大吸收波长。

2、检验HMR和MR-是否符合比耳定律，并测定它们在λA、λB下的摩尔吸光系数。

取部分A液和B液，分别各用0.01mol.L-1和HCl和CH3COONa稀释至原溶液的0.75、0.5、0.25倍及原溶液，为一系列待测液，在λA、λB下测定这些溶液相对于水的光密度。由光密度对溶液浓度作图，并计算两波长下甲基红HMR和MR-的αA,HMR、αA,MR-、αB,HMR、αB,MR-。

3、求不同pH下HMR和MR-的相对量。

在4个100mL容量瓶中分别加入10mL标准甲基红溶液和25mL 0.04mol.L-1的CH3COONa溶液，并分别加入50mL、25mL、10mL、5mL的0.02mol.L-1的CH3COOH，然后用蒸镏水定容。测定两波长下各溶液的光密度DA、DB，用pH计测定溶液的pH值。

由于光密度是HMR和MR-之和，所以溶液中HMR和MR-的相对量用（3）和（4）方程组求得。再代入（2）式，可计算出甲基红的酸离解平衡常数pK。

五、数据记录和处理

温度

序号

[MR-]/[HMR]

lg[MR-]/[HMR]

六、思考题

1、在本实验中，温度对实验有何影响？采取什么措施可以减少这种影响？

2、甲基红酸式吸收曲线与碱式吸收曲线的交点称为“等色点”，讨论此点处光密度与甲基红浓度的关系。

3、为什么要用相对浓度？为什么可以用相对浓度？

4、在光密度测定中，应该怎样选择比色皿？

实验七电导法测定难溶盐的溶解度

一、实验目的

1、掌握电导法测定难溶盐溶解度的原理和方法。

2、学会电导率仪的使用方法。

二、基本原理

第二类导体导电能力的大小，常以电阻的倒数表示，即电导：

（1）

式中G称为电导，单位是西门子S。

导体的电阻与其长度成正比，与其截面积成反比，即：

（2）

是比例常数，称为电阻率或比电阻。

根据电导与电阻的关系，则有：

（3）

称为电导率或比电导（），它相当于两个电极相距1m，截面积为1m2导体的电导，其单位是S·m-1。

对于电解质溶液，若浓度不同，则其电导亦不同。如取1mol电解质溶液来量度，即可在给定条件下就不同电解质来进行比较。1mol电解质全部置于相距为1m的两个电极之间，溶液的电导称之为摩尔电导，以Λ表示之。如溶液的浓度以c表示，则摩尔电导可以表示为：

（4）

式中Λm的单位是S·m2mol-1；c的单位是mol·m-3。Λm的数值常通过溶液的电导率，经(4)式计算得到。而与电导G有下列关系，由(3)式可知：

或（5）

对于确定的电导池来说，是常数，称为电导池常数。电导池常数可通过测定已知电导率的电解质溶液的电导(或电阻)来确定。

图14 惠斯顿电桥

溶液的电导常用惠斯顿电桥来测定，线路如图14所示。其中S为信号发生器；R1、R2和R3是三个可变电阻，Rx为待测溶液的阻值；H为检流计，C1是与R1并联的一个可变电容，用于平衡电导电极的电容。测定时，调节R1、R2、R3和C1，使检流计H没有电流通过。此时，说明B、D两点的电位相等，有下面的关系式成立：

（6）

Rx的倒数即为该溶液的电导。

本实验测定硫酸铅的溶解度。直接用电导率仪测定硫酸铅饱和溶液的电导率(溶液)和配制溶液用水的电导率(水)。因溶液极稀，必须从溶液的电导率(溶液)中减去水的电导率(水)，即为：

硫酸铅=溶液-水（7）

根据（4）式，得到：

（8）

式中：c是难溶盐的饱和溶液的浓度。由于溶液极稀，Λm可视为。因此：

（9）

硫酸铅的极限摩尔电导可以根据与数值求得。因温度对溶液的电导有影响，本实验在恒温下测定。

电导测定不仅可以用来测定硫酸铅、硫酸钡、氯化银、碘酸银等难溶盐的溶解度，还可以测定弱电解质的电离度和电离常数，盐的水解度等。

三、仪器和试剂

仪器：恒温槽，电导率仪，电炉一个，锥形瓶两只，试管三支，电导电极。

试剂：二次蒸馏水配制0.02mol·L-1标准氯化钾溶液；PbSO4（A.R）。

四、操作步骤

1、调节恒温槽温度至25±0.1℃；

2、测定电导池常数

用少量标准KCl溶液洗涤电导电极两次，将电极插入盛适量0.02mol·L-1标准氯化钾溶液的试管中，液面高于电极2毫米以上。将试管放入恒温槽内，恒温十分钟后，测定其电导率，然后换溶液再测两次，求其平均值。

3、测定硫酸铅溶液的电导率

将约1克固体硫酸铅放入200毫升锥形瓶中，加入约100毫升二次蒸馏水，摇动并加热至沸腾。倒掉清液，以除去可溶性杂质，按同法重复两次、再加入约100毫升重蒸馏水，加热至沸腾使之充分溶解。然后放在恒温槽中，恒温20分钟使固体沉淀，将上层溶液倒入一个干燥的试管中，恒温后测其电导率，然后换溶液再测定两次，求其平均值。

4、测定重蒸馏水的电导率

将配制溶液用二次蒸馏水约100毫升放入200毫升锥形瓶中，摇动并加热至沸腾，赶出CO2后，取约10毫升蒸馏水放入一个干燥的试管中，待恒温后，测定其电导率三次，求其平均值。

五、结果与讨论

气压：______________ 室温：____________ 实验温度______________

1、电导池常数的测定

氯化钾溶液的浓度___________ 氯化钾溶液的电导率____________

表1 标准样品电导率测量数据表

次数

电导率

电导池常数

电导池常数平均值：

2、重蒸馏水的电导率

表2 重蒸馏水电导率测量数据表

次数

电导率

平均值

3、硫酸铅溶解度的测定

表3 样品电导率测量数据表

溶解度的平均值：

六、注意事项

1、实验中温度要恒定，测量必须在同一温度下进行。

2、每次测定前，都必须将电导电极及电导池洗涤干净，以免影响测定结果。

七、思考题

1、为什么要测定电导池常数？

2、本实验是否可以用直流电桥？为什么？

3、查一下物理化学手册上的PbSO4溶解度，和实验值比较，计算相对误差。为什么会产生误差？

实验八确定某一反应 (自己选)的热效应

一、实验目的:

1、了解用热量计来直接测定反应热效应的实验方法与操作技能；

2、学习用图解法进行数据处理，以求得正确ΔT的方法；

3、学习使用精密直流稳压电源和精密数字温度温差仪。

二、实验原理

在一定温度和浓度下，酸和碱进行中和反应时产生的热效应称为中和热。对于强酸和强碱，由于它们在水中完全解离，中和反应实质上是H+和OH-的反应。因此在浓度足够低的条件下，不同的强酸强碱的中和热几乎是相同的，例如在25℃时，进行一个单位反应的热化学方程式为：

H+ ＋ OH- →H2O =－57.36KJ·mol-1（1）

对于弱酸和强碱进行的中和反应，情况有所不同。以醋酸的中和反应为例，因为醋酸的解离度很小，故可以认为是HAc与OH-进行的中和反应。因为中和热只决定于始终态，而与过程无关，所以将其设计为HAc的解离反应和H+和OH-生成H2O两步进行：

根据盖斯定律，有

（2）

则

（3）

三、实验步骤

1、测量工作

（1）热量计常数K的测定

①热量计装置如图所示。用干布擦净量热杯，用量筒取500ml蒸馏水注入其中，放入搅拌磁子，调节适当的转速，塞紧瓶盖。

②将精密直流恒流电源的两输出引线分别接在电热丝的两接头上，打开电源开关，调节输出电压和电流（功率P为3～4W），然后将其中一根接线断开。

③打开精密数字温度温差仪开关，温度基本稳定后按下“采零”键并“锁定”，再设定“定时”1分钟，此后每分钟记录一次温差。

④当记下第十个读数时，立即将稳压电源断开的接线接上（此时即为加热的开始时刻），并连续记录温差和计时，根据温度变化的大小可以调整读数的间隔，但必须连续记时。

注：在通电过程中必须保持电流强度I和电压U恒定，并记录其数值。

⑤待温度升高0.8～1.0℃时，关闭恒流电源开关，并记录通电时间t。继续搅拌，每间隔一分钟记录一次温差，断电后再测10个点为止。

⑥用作图法求出由于通电而引起的温度变化△T1。（用雷诺校正法确定）

（2）中和热的测定

将量热杯中的水倒掉，用干布擦净，重新用量筒取400ml蒸馏水注入其中，然后加入50ml 1mol·dm-3的HCl溶液。再取50ml 1mol·dm-3的NaOH溶液注入碱储液管中，仔细检查是否漏液。

适当调节磁珠的转速，盖好瓶盖，每分钟记录一次温差，记录10分钟。

四、思考题

1、为何在测定量热器常数K时，

答：利用电热法标定热量计常数K，对热量计施以电压U（伏）、电流强度I（安培），并通过t（秒）后，使热量计温度升高ΔT（K）。根据焦尔－楞次定律可知，热量计常数K为：

K = IUT/ΔT

K的物理意义是热量计升高1K时所需要的热量。它是热量计中的水及各部分的热容之和。所以必须把温度计、试管、玻璃棒……等都放在量热器内。

实验九电极制备及电池电动势的测定

一、实验目的

1、掌握可逆电池电动势的测量原理和电位差计的操作技术。

2、学会铜、锌等电极和盐桥的制备方法。

3、加深对原电池、电极电势等概念的理解

二、预习要求

1、了解如何正确使用电位差计、标准电池和检流计。

2、了解可逆电池、可逆电极、盐桥等概念及其制备。

三、实验原理

凡是能使化学能转变为电能的装置都称之为电池(或原电池)。对定温定压下的可逆电池而言：

式中为法拉弟(Farady)常数，为电极反应式中电子的计量系数，为电池的电动势。

可逆电池应满足如下条件：

1、电池反应可逆，亦即电池电极反应可逆。

2、电池中不允许存在任何不可逆的液接界。

3、电池必须在可逆的情况下工作，即充放电过程必须在平衡态下进行，亦即允许通过电池的电流为无限小。因此，在制备可逆电池、测定可逆电池的电动势时应符合上述条件。

测量电池电动势最常用的方法是补偿法，在精确度不高的测量中，常用正负离子迁移数比较接近的盐类构成“盐桥”来消除液接电位，用电位差计测量电动势满足通过电池的电流为无限小的条件。其原理是在待测电池上并联一个大小相等、方向相反的外加电势，这样待测电池中就没有电流通过，外加电势差的大小就等于待测电池的电动势：

当电键K连接A时，有：

当电键连接B时，有：

因为，因此有：

图15 对消法测定原电池电动势

可逆电池的电动势可看作正、负两个电极的电势之差，设正极电势为，负极电势为，则有：=-。

电极电势的绝对值无法测定，手册上所列的电极电势均为相对电极电势，即以标准氢电极作为标准(标准氢电极是氢气压力为101325Pa，溶液中各物质活度为1，其电极电势规定为零。将标准氢电极与待测电极组成一电池，所测电池电动势就是待测电极的电极电势。由于氢电极使用不便，常用另外一些易制备、电极电势稳定的电极作为参比电极。常用的参比电极有甘汞电极、银-氯化银电极等。这些电极与标准氢电极比较而得的电势已精确测出。

以铜锌电池为例,对铜电极可设计电池如下:

Zn(S)｜ZnSO4(a1)‖CuSO4(a2)｜Cu(S)

正极（铜电极）的反应为: Cu2++ 2e → Cu

负极（锌电极）的反应为: Zn → Zn2+ + 2e

电池反应： Cu2+ +Zn →Zn2++ Cu

相应的电极电势分别为：

= —

所以，铜锌电池的电动势为：

=—=( —)-( —)

= [ —] —= —

纯固体的活度为1，则上式变为：

= —

式中，；：活度；：质量摩尔浓度；：硫酸铜溶液离子的平均活度系数。

四、仪器和药品

1、仪器：UJ25型电位差计，1台；铜电极，2只；锌电极，1只；精密稳压电源，1台；铂电极，2只；电极管，数只；饱和甘汞电极，1只；标准电池，1只。

2、药品：0.1000mol·kg-1、0.0100 mol·kg-1 CuSO4；6M HNO3；饱和KCl；镀铜溶液；0.1000mol·kg-1ZnSO4；3M稀H2SO4；饱和Hg2(NO3)2。

图16 UJ25型电位差计控制面板

3、UJ25型电位差计的使用

（1）仪器控制面板示意图：见图16。

（2）仪器操作步骤：

①组装好原电池后，按原电池的正、负极连接到仪器电池的“+”、“-”插孔。

②把“选择电键”置于“校正”位置，用右下端的“零位调节”电位器调节使“调零显示屏”的示数为“0”。

③把“选择电键”转到“测量”位置，用平衡调节电位器的粗细调节电位器进行调节，再次使使“调零显示屏”的示数为“0”，调节过程中，先粗调，当“调零显示屏”的示数较小时，再进行细调，使“调零显示屏”示数再次为“0”，此时，“电动势显示屏”会显示一数据，该数据即为实验测定的原电池的电动势。

五、实验步骤

1、电极处理和制备

①锌电极的处理

将锌电极在稀硫酸溶液中浸泡5s，取出蒸馏水洗净后，再浸入汞或饱和硝酸亚汞溶液中约5s，表面上即生成一层光亮的锌汞齐，用蒸馏水冲洗后，滤纸搽干，插入装0.1000mol·kg-1ZnSO4溶液的电极管中待用。

②铜电极的制备

将铜电极在稀硝酸中浸泡5s，取出蒸馏水洗净，放入电镀装置中作为负极，以另一铜板作正极在镀铜液中电镀，控制电镀电流为20mA，电镀20min后得表面呈红色的Cu电极，蒸馏水洗净。滤纸搽干，插入装有0.1000mol·kg-1或0.0100 mol·kg-1 CuSO4溶液的电极管中待用。

2、分别组成以下几个电池，用电位差计测定它们的电池电势：

Zn½ZnSO4(0.1000mol/kg) ½½KCl(饱和) ½ Hg2Cl2½Hg

Zn½ZnSO4(0.1000mol/kg) ½½CuSO4(0.1000 mol/kg) ½Cu

Cu½CuSO4(0.0100mol/kg) ½½ CuSO4(0.1000 mol/kg) ½Cu

Hg ½Hg2Cl2½KCl(饱和) ½½ CuSO4(0.1000 mol/kg) ½Cu

六、注意事项

1、仪器至少要预热半小时以后才能进行测定。

2、要迅速、准确进行电动势测定，避免因为极化作用造成较大的误差。

七、数据记录和处理

1、各电池、电极的理论值计算：（式中t为实验室温）

（1）jqZn2+/ Zn = -0.763 + 0.1×10-3 ×(t-25)；

jqCu2+/ Cu =0.337+ 0.01×10-3 ×( t - 25)

（2）饱和甘汞电极的电极电势：E= 0.2438 - 6.5×10-4×(t-25)

2、参照上面的公式，把各电池的理论电动势计算出来。

3、实验数据记录：

室温：大气压：

表1 待测电池电动势的测定

电池编号

E理论值 / v

E实验值 / v

E实验平均值 / v

相对误差 / %

八、讨论

讨论应用对消法测量电动势的优点。

实验十电池电动势法测定氯化银的溶度积

一、目的要求

1、学会银电极，银-氯化银电极的制备方法。

2、用电化学方法测定AgCl溶度积。

二、实验原理

设计电池如下：

Ag(S)-AgCl(S)｜HCl(0.1000mol·kg-1)‖AgNO3(0.1000mol·kg-1)｜Ag(S)

银电极反应： Ag++e→Ag

银-氯化银电极反应： Ag +Cl-→AgCl+e

总的电池反应为： Ag+ + Cl-→AgCl

(2)

又 (3)

式(3)中n=1，在纯水中AgCl溶解度极小，所以活度积就等于溶度积。所以：

(4)

(4)代入(2)得：

(5)

已知aAg+、aCl－，测得电池动势E，即可求KSP。

三、仪器试剂

原电池测量装置1套；Pt电极2支；银电极2支。

HCl(0.1000mol·kg-1)；AgNO3(0.1000mol·kg-1)；镀银溶液；稀HNO3溶液(1∶3)；KNO3饱和溶液。

四、实验步骤

1、银电极的制备

将欲镀之银电极两只用细砂纸轻轻打磨至露出新鲜的金属光泽，再用蒸馏水洗净。将欲用的两只Pt电极浸入稀硝酸溶液片刻，取出用蒸馏水洗净。将洗净的电极分别插入盛有镀银液(镀液组成为100mL水中加1.5g硝酸银和1.5g氰化钠)的小瓶中，按图17接好线路，并将两个小瓶串联，控制电流为0.3mA，镀1h，得白色紧密的镀银电极两只。

图17 电镀线路图

2、Ag-AgCl电极制备

将上面制成的一支银电极用蒸馏水洗净，作为正极，以Pt电极作负极，在约1mol·dm-3的HCl溶液中电镀，线路同图2-16-1。控制电流为2mA左右，镀30min，可得呈紫褐色的Ag-AgCl电极，该电极不用时应保存在KCl溶液中，贮藏于暗处。

3、测定以下电池的电动势

Ag(S)-AgCl(S)｜HCl(0.1000mol·kg-1)‖AgNO3(0.1000mol·kg-1)｜Ag(S)

五、数据处理

根据公式(4)计算AgCl的溶度积

t℃时0.1000mol·kg-1HCl的γ±可按下式计算：

－logγ±＝－log0.8027＋1.620×10-4t＋3.13×10-7t2

六、思考题

1、盐桥有什么作用？选用作盐桥的物质应有什么原则？

2、UJ-25型电位差计测定电动势过程中，有时检流计向一个方向偏转，分析原因。

实验十一电池电动势法测定化学反应的热力学函数的变化值

一、目的要求

1、测定可逆电池在不同温度下的电动势值，从而计算电池反应的热力学函数变化值，△G、△S、△H。

2、巩固掌握可逆电池电动势的测量原理和电位差计的操作技术。

3、学会银—氯化银电极的制备方法。

4、通过原电池电动势的测定求算有关热力学函数。

二、基本原理

凡是能使化学能转变为电能的装置都称之为电池(或原电池)。对定温定压下的可逆电池而言：

（1）

（2）

（3）

式中，F为法拉弟(Farady)常数；n为电极反应式中电子的计量系数；E为电池的电动势。

测定电池在各个温度下的电动势，作E～T图，从曲线斜率可求得任一温度下的，利用公式(1)，(2)，(3)，即可求得该电池反应的、和。

本实验通过测定下列电池

Ag(s),AgCl(S)|KCl(0.1000mol·kg-1)|Hg2Cl2(s), Hg(l)

在不同温度下的电动势，计算反应

Ag(s) + 1/2 Hg2Cl2(s) = AgCl(S) + Hg(l)

在298K时的热力学函数，由于该反应各物质的活度均为1，因此所得的函数值即为该反应在298K时的标准值，和。

三、仪器和试剂

1、仪器：电位差计，1台；直流复射式检流计，1台；精密稳压电源(或蓄电池)，1台；标准电池，1只；甘汞电极，1只；恒温夹套烧杯，2只；毫安表，1只；滑线电阻，1只；盐桥，数只；超级恒温槽，1台。

2、药品：KCl(0.1000mol·kg-1)。

四、实验步骤

1、按有关电位差计附录，接好测量电路。

2、组成的原电池用超级恒进行恒温。

3、据有关标准电池的附录中提供的公式，计算室温下的标准电池的电动势。

4、测定电池电动势，分别测定25、30、35、40、45℃温度下的电动势。

五、数据记录与处理

实验数据记录

室温： ℃ 大气压力： pa

ZnSO4溶液；CuSO4溶液：

1、将实验温度下和测定的电动势数据列表

2、作E～T图，从曲线斜率可求得298K温度下的，利用公式(1)，(2)，(3)，即可求得该电池反应的、和。

六、思考与讨论

1、电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用?如何保护及正确使用?

2、参比电极应具备什么条件?它有什么功用?

3、若电池的极性接反了有什么后果?

4、盐桥有什么作用?选用作盐桥的物质应有什么原则?

注意事项

制备电极时，防止将正负极接错，并严格控制电镀电压为最小，大约为1V。

实验十二蔗糖水解反应速率常数的测定

一、实验预习思考题

1、实验测定过程中，为什么旋光管的两端和中间必须绝对擦干？[因为实验的样品溶液中含有盐酸，若不擦干净管外壁上的溶液，会腐蚀旋光仪。若不擦干净旋光管的两端溶液，则可能影响测量结果的准确度。]

2、本实验中，被测样品的旋光度随着时间的延长将会减小还是增大？[减小，即从右旋变为左旋，旋光度的数值由正变负。] 为什么？ [因为蔗糖和产物中的葡萄糖都是右旋化合物，但产物中的果糖却是左旋化合物，且果糖的比旋光度大于葡萄糖的比旋光度，所以，当蔗糖水解完成后，溶液将会呈左旋状态。]

3、实验中，要将测定时所剩余的溶液倒入洁净的容器中，并置于55℃恒温水浴中30分钟，其目的是什么？[使这一部分溶液彻底水解为果糖和葡萄糖，以便测定。]

4、实验完成后，清洗旋光管时应注意什么？[特别小心不要弄丢旋光管两端的小玻璃片。]

5、实验过程中，被测液始终应保持于一定的温度状态下，为什么？[因为反应速率的快慢与反应温度紧密相关，所以需恒温反应。但我们的实际实验中，因条件所限，无法给溶液恒温，故需记录反应开始时光路的温度、反应25分钟时光路的温度和反应结束后光路的温度，将三个温度值平均后作为反应的近似温度处理。]

二、目的要求

1、学习旋光仪的使用方法

2、用旋光测定蔗糖在酸催化条件下的水解反应速率常数

三、实验原理

下列反应理论上是一个三级反应。

时间 C12H22O11(蔗糖) + H2O C6H6O6（果糖）+ C6H6O6（葡萄糖）总旋光度

t=0 C0 0 0

t=t C0-x x x

t= 0 C0 C0

但在低蔗糖浓度溶液中，即使蔗糖全部水解了，所消耗的水量也是十分有限的，因而H2O的浓度均近似为常数，而H+作为催化剂，其浓度是不变的，故上述反应变为准一级反应。其反应动力学方程应为：

即：

由于难以直接测量反应物的浓度，所以要考虑使用间接测量方法。因体系的旋光度与溶液中具有旋光性的物质的浓度成正比，所以有：

[果糖是左旋性的，所以比例系数取负。]

所以有，

利用上述两式可得出C0 与C0-x 的比值，再将其代入上述动力学方程中，得：

即：

由此可见，实验中只要测出、、后即可作图求出，而反应的半衰期为t1/2 = ln2/k1。

四、实验仪器

旋光仪；旋光管；恒温槽；台秤；记时器；烧杯（100ml）；带盖刻度试管（100ml，2支）；HCl（3mol/L）；蔗糖（A.R.）。

五、实验步骤

1、阅读旋光仪的使用说明，掌握仪器的操作方法。

2、练习旋光仪的“零点”调节操作，练习旋光管的装液方法，理解旋光管放置于旋光仪中正确方法（试管外壁必须绝对擦干，旋光管的两端用镜头纸擦，中间用抹布擦），了解旋光仪的读数方法。

3、使用所给的盐酸标准溶液在有刻度的试管中配制1.8mol/L的盐酸溶液50ml并加盖。粗略称量10克蔗糖在有刻度的试管中配制50ml溶液（称量蔗糖时注意不要泼撒在桌面上）。

4、将装有蔗糖溶液的试管、盐酸溶液的试管同时放入25℃的水浴中恒温10分钟。

5、每一个实验小组派一名同学领取旋光试管。

6、室温下、的测定。取出恒温后的两支试管，擦干管外壁的水珠后，将盐酸注入到蔗糖溶液中，当约有一半盐酸被注入到蔗糖溶液中时开始记时（这个时间近似当做是反应开始的时间），迅速将溶液充分混匀。随后立即用少量混匀的样品溶液淌洗旋光试管，装样、擦净试管外壁并放入旋光仪中。（同时由一个同学进行“7”的操作。）从开始记时算起，反应到大约第3分钟时读取第一个数据，然后分别在第5、7、9、12、14、16、18和20分钟时各记录一个值，此后每隔5分钟记录一次，一直记录到旋光度出现第一个负值为止。注意：在测量记录的同时，要每隔10分钟测量记录一次旋光仪中放置旋光试管的光路的温度，最后将所测得的各温度平均值作为蔗糖水解温度的近似值。

7、室温下的测定。将测定时剩余的溶液倒入洁净的大试管里，并置于55℃恒温水浴中30分钟，然后冷却到室温再装管测定三次旋光度取平均值（即）。

8、实验完毕后，关闭电源。小心地清洗仪器，尤其是旋光管要清洗干净（至无酸性为止），且注意千万不要将旋光管两头的玻片弄丢了。领取旋光试管的同学退回试管。打扫小组实验台面的卫生，抄录一份原始实验数据记录，交教师签字后离开实验室。

五．数据处理中的图、表

1、将室温下的、、的数据列表备用。

2、作出—曲线。

3、在—曲线上按时间等间隔地读取8组—数据，连同对应的数据列表备用。

4、作出直线—，由其斜率求及反应的半衰期。

六．思考题

第1、2题。[提示：1.本实验不需对仪器进行零点校正，因为实验中只使用了旋光度的相对值，仪器的系统误差被抵消了。2.不需准确配制，因为实验中不使用旋光度的绝对值。]

实验十三乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定

一、实验目的

1、掌握电导法测定反应速率常数的原理和方法，了解活化能的测定。

2、用图解法验证二级反应的特点。

3、掌握电导率仪的使用方法。

4、理解物理性质在化学动力学实验中的应用。

二、实验原理

乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应

a b 0 0

反应速率方程为

式中：a、b分别表示两反应物的初始浓度，x表示经过时间t后消耗的反应物浓度，k表示反应速率常数。为了数据处理方便，设计实验使两种反应物的起始浓度相同，即a=b, 此时上式可以写成

积分得：

由上式可知，只要测得t时刻某一组分的浓度就可求得反应速率常数。测定该反应体系组分浓度的方法很多，例如，可用标准酸滴定测出不同时刻OH-离子的浓度。本实验使用电导率仪测量皂化反应进程中体系电导随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。随着乙酸已酯皂化反应的进行，溶液中导电能力强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子取代，Na+离子浓度不发生变化，而CH3COOC2H5和C2H5OH不具有明显的导电性，所以溶液的电导逐渐减小，故可以通过反应体系电导的变化来度量反应的进程。

令G0 、Gt 和G∞分别表示反应起始时、反应时间 t时和反应中了时反应体系的电导。显然是浓度为 a的NaOH溶液的电导，是浓度为 a 的CH3COONa溶液的电导，Gt是浓度为 (a-x)的NaOH溶液与浓度为 x 的CH3COONa溶液的电导之和。由此可得到下列关系式：

，整理可得

代入积分式得：

或

由以上两式可以看出，以对作图，或以对作图均可得一条直线，由直线斜率可求得速率常数，后者无需测得值。

已知, 故有或，所以，测出、、、即可求出反应的速率常数。

若在不同得温度下测得反应速率常数，则可根据Arrhenius公式：

或

求得反应的活化能

三、仪器和试剂

1、仪器

超级恒温水浴，1套；数显电导率仪，1套；秒表，1块(自备)；铁架台，1个；大试管，2支；试管夹，2个；移液管(20ml)，2支；锥形瓶(150ml)，1个；容量瓶(100ml)，1个。

2、试剂

NaOH标准溶液 (0.02mol.L-1)；CH3COOC2H5 (A.R)。

四．实验步骤

1、实验前打开恒温水浴，设定实验温度30℃，打开电导率仪，预热。

2、0.02mol.L-1CH3COOC2H5溶液配制 (实验室已经配制)

先计算配制0.02M乙酸已酯100ml所需乙酸已酯的质量。在100ml容量瓶中加入20ml蒸馏水，用分析天平准确称重，然后用滴管滴入比计算量略重的乙酸已酯，加水至刻度，混合均匀后倒入干燥的锥形瓶中，再准确计算所称重量的乙酸已酯配成0.02mol.L-1溶液所需的体积，不足水量用刻度移液管补充加入。

3、测定

（1）仔细阅读实验室墙壁上的仪器使用说明，按电导率仪说明书校正仪器。

（2）取适量0.01mol.L-1NaOH溶液放入干净的大试管中，将电导电极插入塞好，置于恒温水浴槽中，恒温10分钟左右测定其电导率，直至读数稳定不变时为止，即为30℃时的。

4、的测定(备选实验)

取适量0.01mol.L-1CH3COONa溶液放入干净的大试管中，将电导电极插入塞好，置于恒温水浴槽中，恒温10分钟左右测定其电导率，直至读数稳定不变时为止，即为30℃时的。

5、测定

取20ml0.02mol.L-1CH3COOC2H5溶液和20ml 0.02 mol.L-1 NaOH溶液分别注入两支干净的大试管中，置于恒温槽恒温约10分钟，然后将CH3COOC2H5倒入NaOH中，当约有一半CH3COOC2H5注入NaOH中后开始记时，作为反应起始时间。互相倾倒几次后使两种溶液充分混合，并使混合溶液注入其中的一支试管中, 置于恒温槽中恒温并插入电导电极。从第6分钟开始读数，每隔2分钟记录一个，到第20分钟后每隔4分钟记录一个数据，一直记录到第50分钟为止。

五、注意事项

1、空气中的CO2会溶入蒸馏水和配制的NaOH溶液而使溶液浓度发生改变。CH3COOC2H5溶液久置会缓慢水解。而水解产物之一，CH3COOH会部分消耗NaOH，所以，本实验所用蒸馏水应是新煮沸的，所配溶液应是新鲜配制的。

2、电极不使用时应浸泡在蒸馏水中，用时用滤纸轻轻沾干水分(切勿擦拭电极中的铂片表面，以免影响电导池常数)。

六、数据记录和处理

1、以对作图时，采用下列表格进行数据记录

室温：大气压：(30℃)：

30℃

2、以对作图，由直线斜率计算出反应的速率常数值。

3、以对作图时，可采用下表进行记录。

室温：大气压：(30℃)：(30℃)：

30℃

4、以对作图，由直线斜率计算出反应的速率常数值。

七、思考题

1、反应进程中溶液的电导为什么发生变化？

2、为什么可以认为是0.01mol.L-1NaOH溶液的电导？

3、如果以对t作图求，还需知道，怎样测定简便？

4、本实验为何采用稀溶液，浓溶液可否？

5、本实验为何要在恒温条件下进行？

实验十四丙酮碘化反应

一、实验目的

1、测定用酸作催化剂时丙酮碘化反应的反应级数、速率常数及活化能。

2、初步认识复杂反应机理，了解复杂反应的表观速率常数的求算方法。

3、进一步掌握分光光度计的使用方法。

二、预习要求

1、了解丙酮碘化反应的机理及动力学方程式。

2、明确所测物理量(透光率)与该反应速率常数之间的关系。

3、了解分光光度计的结构，掌握其使用方法。

三、实验原理

酸催化的丙酮碘化反应是一个复杂反应，在反应的初始阶段，反应为：

+++

（A）（E）

该反应由催化，而反应本身又能生成，所以这是一个自催化反应，其速率方程为：

===（1）

式中，为碘化丙酮的浓度；为氢离子的浓度；为丙酮的浓度；表示丙酮碘化反应总的速率常数，、、为反应级数。

可见，只要能测定反应过程中某一物质各时刻的浓度，就可以求出。由于碘在可见光区有一个比较宽的吸收带，所以可利用分光光度计来测定丙酮碘化反应过程中碘的浓度，从而求出反应的速率常数。

按照朗伯-比耳(Lambert-Beer)定律，透光率与碘的浓度之间的关系可表示为：

=-（2）

式中，为透光率，为比色槽的光径长度，为摩尔吸收系数。

（2）式对反应时间求导，可得：

==-（）（3）

式中可通过测定一已知浓度的碘溶液的透光率测出，由（3）式得：

作~关系图，得到一条直线，由直线斜率结合测定出来的值，可以求得反应体系的反应速率。

要测定一种物质的反应级数，至少需要进行两次实验，两次实验中，其他物质的初始浓度保持相同只改变该物质初始浓度进行动力学实验，将会得到该物质在反应条件下的反应级数，这种测定方法称为孤立法。例如级数a为丙酮的级数，若要求出a的具体数值，则要进行两次实验，若用“I”、“II”分别表示这两次实验：

（I），，；

（II），，；

由上述实验方法和计算分别测定得到的反应速率分别为，，则有：

=（4）

=（5）

对（4）、（5）两式取对数，得：

=+++（6）

=++++（7）

（7）-（6）得：

=（/）

同理可以求出、，各反应体系的速率常数可以通过前面测定出来的数据代入（1）式中进行计算，总速率常数为这些测定体系速率常数的平均值。

由两个或两个以上温度的速率常数，就可以根据阿累尼乌斯(Arrhenius)关系式估算反应的活化能。：

（8）

四、仪器和试剂

1、仪器：721型分光光度计，一台；50ml容量瓶，5个；5ml移液管，3支。

2、试剂：0.0200 mol∙dm-3 I¯3溶液；2.5000 mol∙dm-3丙酮溶液；1.000mol∙dm-3盐酸溶液。

五、实验步骤

1、接通721型分光光度计的电源，选择入射光波长为565nm，灵敏度为“2”或“3”，打比色皿暗盒盖，调节“0”电位器使电表指针为“0”，然后关上暗盒盖，比色皿座处于蒸馏水校正位置，调节“100%”电位器，使电表指针达到满刻度附近，仪器预热20min。

2、将I2标准溶液稀释成浓度为0.0010M的溶液，测定它的透光率，测三次，取平均值。

3、按照下表中体积，分别移取各标准溶液于50ml容量瓶中，当最后一种物质加入体系的体积为应加入体积的时，开始开动停表记时，迅速用蒸馏水定容至刻度，混合均匀后用721型分光光度计测定不同时刻各动力学体系的透光率，体系1、2每1min/次，3、4每0.5min/次，直至体系透光率示数为95%时结束实验

表1 各动力学体系反应物配比

体系

I2标准溶液/ml

CH3COCH3标准溶液/ml

H+标准溶液/ml

1234

1010105

1051010

55105

六、注意事项

1、分光光度计要预热15min后才能进行测定。

2、仪器处于工作状态时，不能打开样品箱盖。

3、注意用蒸馏水为参比，调节仪器的“0”和“100%”透光率。

4、反应混合顺序为：先加盐酸、丙酮，在容量瓶中，预留出一定体积的空间后，先加一定量的蒸馏水，平摇混匀后，再加入碘。

5、配置样品要准确。

七、数据记录和处理

室温：大气压：

1、求值：

表1 值

T/ %/

2、各动力学体系实验数据记录：

表2 各体系的~数据

T/min

T/%lgT

3、根据表2的数据，作~关系图，求各反应体系的斜率：

表3 各体系~直线的斜率

序号

斜率

4、计算各体系中组分的浓度（表4）。

5、计算各反应物的级数。

6、计算速率常数k。

7、写出本实验的速率方程。

表4 各体系中各反应物的初始浓度

体系

I2标准溶液/mol*L-1

CH3COCH3标准溶液/mol*L-1

H+标准溶液/mol*L-1

1234

8、计算实验的相对误差。

（1）绘制k文-t曲线，找出实验室温度下的文献k值。

（2）计算k值实验误差。

八、实验结果讨论

如何测定得到准确的实验结果？

实验十五表面张力的测定

一、实验目的

1、了解表面自由能、表面张力的意义及表面张力与吸附的关系。

2、掌握最大气泡法测定表面张力的原理和技术。

3、通过测定不同浓度正丁醇水溶液的表面张力，计算吉布斯表面吸附量和乙醇分子的横载面积。

4、学会以镜面法作切线，并利用吉布斯吸附公式计算不同浓度下正丁醇溶液的表面吸附量。

5、求正丁醇分子截面积和饱和吸附分子层厚度。

二、实验原理

液相与气相之间的界面层可看作是介乎液体与气体性质的第三相。界面层分子受液体内部分子的吸引力远大于外部蒸气分子对它的吸引力，致使表面层分子受到向内的拉力而导致表面积趋于最小（球形），以达到受力平衡。揭示表面层这一特征的方法很多, 最常用的为表面张力（surfacetension, 用或表示），其定义是：抗拒表面积扩展单位长度的力，法定单位为N×m-1，也常用dyn×cm-1 ，或可定义为单位表面吉布斯自由能(surfaceGibbs free energy，用表示)，单位为 kJ•m-2 。表面张力和表面吉布斯自由能分别是用力学方法和热力学方法研究表面现象时采用的物理量，液体的表面张力和表面吉布斯自由能在数值上是相等的，但是具有不同的物理意义。

液体的表面张力与温度、纯度等因素有关。温度愈高，表面张力愈小；纯度发生变化时，表面张力也相应发生变化，其变化的大小决定于溶质的本性和加入量的多少。

根据能量最低原理，若溶液质能降低溶剂的表面张力，则表面层溶质的浓度应比溶液内部的浓度大；如果所加溶质能使溶剂的表面张力增加，那么，表面层溶液质的浓度应比内部低，这种现象为溶液的表面吸附，用吉布斯(Gibbs)公式表示：

式中，为表面吸附量(mol×m-2)；为表面张力（J×m-2）；为绝对温度（Ｋ）；为溶液浓度（mol×L-1）；表示在一定温度下表面张力随浓度的变化率。

<0，>0，溶质能增加溶剂的表面张力，溶液表面层的浓度大于内部的浓度，称为正吸附作用。

>0，<0，溶质能增加溶剂的表面张力，溶液表面层的浓度小于内部的浓度，称为负吸附作用。

可见，通过测定溶液的浓度随表面张力的变化关系可以求得不同浓度下溶液的表面吸附量。吸附量与浓度之间的关系可以用Langmuir等温吸附方程式表示：

式中，表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数；表示饱和吸附量；表示吸附平衡时溶液的浓度；为常数。将上式整理可得如下形式:

作～图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求常数和。

如果以N代表1m2表面层的分子数，则：

式中，为Avogadro常数，则每个分子的截面积A为：

测定表面张力的方法很多，有最大泡压法、拉环法、张力计法等，在本实验中，采用最大泡压法来测定液体的表面张力。装置如图18所示。

图18 表面张力测定装置图

待测液体置于支管试管中，使毛细管端面与液面相切，液面随着毛细管上升至一定高度。打开滴液漏斗缓慢抽气。此时，由于毛细管液面所受压力大于支管试管液压力（即有一压力差产生——附加压力ΔＰ=Ｐ大气-Ｐ系统），当在毛细管端面上产生的作用力稍大于毛细管口液体的表面张力时，毛细管液面不断下降，气泡就从毛细管口脱出。

毛细管内液面上受到一个比支管试管中液面上大的压力，当此压力差——附加压力(P大气-P系统)在毛细管端面上产生的作用力稍大于毛细管口液体的表面张力时，气泡就从毛细管口脱出，此附加压力与表面张力成正比，与气泡的曲率半径成反比，其关系式为：

。

如果毛细管半径很小，则形成的气泡基本上是球形的。当气泡开始形成时，表面几乎是平的，这时曲率半径最大；随着气泡的形成，曲率半径逐渐变小，直到形成半球形，这时曲率半径R和毛细管半径r相等，曲率半径达最小值，根据上式这时附加压力达最大值。气泡进一步长大，R变大，附加压力则变小，直到气泡逸出，根据上式，R=r时的最大附加压力为：

在实验中，如果使用同一支毛细管和压力计，则可以用已知表面张力的液体作为标准，分别测定它们的最大附加压力后，通过对比计算得到其它未知液体的表面张力：

本实验以蒸馏水为标准物质，先测定水的最大附加压力值，查表得到实验温度下的，则

作图，如图19所示，求出浓度下的值，则

结合前面的计算公式和处理方法，则可计算出G∞和A。

三、仪器和药品

1、仪器：恒温槽装置；DP-A精密数字压力计，1台；抽气瓶，l个；支管试管（φ25×20cm），1支；毛细管（0.2～0.3mm），1支；烧杯（250mL）；

2、药品：正丁醇（AR）。

四、实验步骤

1、正丁醇的密度测量：

取一干净的称量瓶，准确称量空重W1后；装满蒸馏水在30℃恒温槽中恒温15min，迅速擦干外表面，并准确称量其质量W2；干燥称量瓶后，装满正丁醇在30℃恒温槽中恒温15min，迅速擦干外表面，准确称量其质量W3。结合30℃水的密度，计算出正丁醇在30℃的密度。

2、分别移取0.20ml，0.40ml，0.80ml，1.2m，l.6ml的正丁醇到容量瓶中，配制成100ml待侧液，各待侧液浓度结合正丁醇的密度和体积计算出来。

3、仔细清洗表面张力仪，调节恒温槽的温度为30℃，测定蒸馏水的最大附加压力△Pmax，测定3次，取平均值。

4、依次测定各浓度正丁醇水溶液的最大附加压力△Pmax值

五、注意事项

1、仪器系统不能漏气。

2、测定过程中严格控温，配样品时，应在30℃下配制，因此，用移液管移取适量正丁醇到100ml容量瓶后，加入适量蒸馏水使液面刻度距离容量瓶刻度3厘米，放入恒温槽中恒温10分钟后，用恒温好的蒸馏水定容至刻度线，并混匀。

3、测定时，待测液浓度要按由稀到浓的顺序测定。

4、测定用的表面张力计一定要清洁，尤其是毛细管部分一定要干净，应保持垂直，其管口刚好与液面相切，否则气泡不能连续逸出，使压力计的读数不稳定，且影响溶液的表面张力。

5、读取压力计的压差时，应取气泡单个逸出时的最大压力差。

六．实验数据记录及处理

室温：大气压：

1、正丁醇的密度

表1 正丁醇的密度测定

W/g

W平均/g

/ kg*m-3

正丁醇

2、待测液体的表面张力

表2 待测样品的表面张力测定

蒸馏水

正丁醇溶液

C/mol·L-1Pmax/KPaPmax，平均/KPaδ/（N·m-1）

3、做δ- C曲线，求出各浓度下的斜率

表3 待测样品的数据

正丁醇溶液

C/mol·L-1斜率

4、利用吉布斯吸附等温方程式，计算出各溶液的Γ

表4 待测样品的Γ及数据

正丁醇溶液

C/mol·L-1/mol·m-2/ m-1

5、做C/Γ~C图，求出直线斜率，由斜率求出Γ∞；

6、计算正丁醇分子的横截面积。

实验十六表面活性剂的临界胶束浓度

一、实验目的及要求

1．用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。

2．了解表面活性剂的特性及胶束形成原理。

3．掌握电导率仪的使用方法。

二、实验原理

具有明显”两亲”性质的分子，即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基，又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)，由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类:①阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂)，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)，烷基磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)等；②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；③非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。

表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成”胶束”。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度（critical micelle concentration），简称CMC。CMC可看作是表面活性对溶液的表面活性的一种量度。因为CMC越小，则表示此种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面饱和吸附的浓度越低。也就是说只要很少的表面活性剂就可起到润湿、乳化、加溶、起泡等作用。在CMC点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力，电导。渗透压，浊度，光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折，如图1所示。因此，通过测定溶液的某些物理性质的变化，可以测定CMC。

图1 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系

这个特征行为可用生成分子聚集体或胶束来说明，当表面活性剂溶于水中后，不但定向地吸附在溶液表面，而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有可能采取的两种途径：一是把亲水基留在水中，亲油基伸向油相或空气;二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起，以减少亲油基与水的接触面积。前者就是表面活性剂分子吸附在界面上，其结果是降低界面张力，形成定向排列的单分子膜，后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外，与水分子相互吸引，使表面活性剂能稳定溶于水中。

随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球形胶束可能转变成棒形胶束，以至层状胶束，如图1所示。后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。

本实验利用DDSJ-308A型电导率仪测定不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导值(也可换算成摩尔电导率)，并作电导值(或摩尔电导率)与浓度的关系图，从图中的转折点求得临界胶束浓度。

三、仪器与试剂

DDSJ-308A型电导率仪1台（附带电导电极1支），容量瓶(100mL) 12只，氯化钾(分析纯)，恒温水浴1套，十二烷基硫酸钠(分析纯)，容量瓶(1000mL)1只，电导水。

四、实验步骤

1. 用电导水或重蒸馏水准确配制0.01mol·L-1的KCl标准溶液。

2. 取十二烷基硫酸钠在80℃烘干3h，用电导水或重蒸馏水准确配制0.002，0.004，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.016，0.018，0.020 mol·L-1的十二烷基硫酸钠溶液各100 mL。

3. 打开恒温水浴调节温度至25℃或其它合适温度。开通电导率仪。

4. 用0.001 mol·L-1KCl标准溶液标定电导池常数。

5. 用DDSJ-308A型电导仪从稀到浓分别测定上述各溶液的电导率。用后一个溶液荡洗前一个溶液的电导池3次以上，各溶液测定时必须恒温10min，每个溶液的电导率读数3次，取平均值。列表记录各溶液对应的电导率,换算成摩尔电导率。

6. 实验结束后洗净电导池和电极，并测量水的电导率。

五、注意事项

1. 电极不使用时应浸泡在蒸馏水中，用时用滤纸轻轻沾干水分，不可用纸擦拭电极上的铂黑（以免影响电导池常数）。

2. 配制溶液时，由于有泡沫，保证表面活性剂完全溶解，否则影响浓度的准确性。

3. CMC浓度有一定的范围。

六、数据记录与处理

1. 计算各浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导率和摩尔电导率。

2. 将数据列表，做κ-c图与λm—c图，由曲线转折点确定临界胶束浓度CMC值。

七、思考题

1. 若要知道所测得的临界胶束浓度是否准确，可用什么实验方法验证之？

2. 溶液的表面活性剂分子与胶束之间的平衡同浓度和温度有关，试问如何测出其热能效应ΔH值？

3. 非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度？若不能，则可用何种方法测之？

4. 试说出电导法测定临界胶束浓度的原理。

5. 实验中影响临界胶束浓度的因素有哪些？

八、讨论

表面活性剂的渗透，润湿，乳化，去污，分散，增溶和起泡作用等基本原理广泛应用于石油，煤炭，机械，化工，冶金，材料及轻工业，农业生产中，研究表面活性剂溶液的物理溶液化学性质（吸附）和内部性质（胶束形成）有着重要意义。而临界胶束浓度（CMC）可以作为表面活性剂的表面活性的一种量度。因为CMC越小，则表示这种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面（界面）饱和吸附的浓度越低。因而改变表面性质起到润湿，乳化，增溶和起泡等作用所需的浓度越低，另外，临界胶束浓度又是表面活性剂溶液性质发生显著变化的一个“分水岭”。因此，表面活性剂的大量研究工作都与各种体系中的CMC测定有关。

测定CMC的方法很多，常用的有表面张力法，电导法，染料法，增溶作用法，光散射法等。这些方法，原理上都是从溶液的物理化学性质随浓度变化关系出发求得。其中表面张力和电导法比较简便准确。表面张力法除了可求得CMC之外，还可以求出表面吸附等温线，此外还有一优点，就是无论对于高表面活性还是低表面活性的表面活性剂，其CMC的测定都具有相似的灵敏度，此法不受无机盐的干扰，也适合非离子表面活性剂，电导法是经典方法，简便可靠。只限于离子性表面活性剂，此法对于有较高活性的表面活性剂准确性高，但过量无机盐存在会降低测定灵敏度，因此配制溶液应该用电导水

实验十七固体吸附法测定比表面积

一、实验目的

1、用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

2、了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。

二、预习要求

1、掌握比表面的概念及其计算式。

2、明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。

三、实验原理

实验表明在一定浓度范围内，活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程:

（1）

式中，Г表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г∞表示饱和吸附量;C表示吸附平衡时溶液的浓度;K为常数。将(1)式整理可得如下形式:

（2）

作C/Г～C图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求常数K。

如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面则可按下式计算:

（3）

式中，S0为比表面(m2·kg-1)；Г∞为饱和吸附量(mol·kg-1)；6.023×1023为阿佛加德罗常数；24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m2)。

四、仪器与药品

1、仪器

带塞三角瓶(250mL)，5个；三角瓶(150mL)，5个；滴定管，1只；漏斗；移液管；电动振荡器，1台。

2、药品

活性炭；HAc溶液(0.4mol·dm-3)；标准NaOH溶液(0.1mol·dm-3)；酚酞指示剂。

五、实验步骤

1、准备5个洗净干燥的带塞三角瓶，分别称取约1g(准确到0.001g)的活性炭，并将5个三角瓶标明号数，用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液。

瓶号

V蒸馏水/m L

50.00

70.00

80.00

90.00

95.00

V醋酸溶液/m L

50.00

30.00

20.00

10.00

5.00

2、将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落，摇动三角瓶，使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中，然后将瓶放在振荡器上，盖好固定板，振荡30min。

3、振荡结束后，用干燥漏斗过滤，为了减少滤纸吸附影响，将开始过滤的约5mL滤液弃去，其余溶液滤于干燥三角瓶中。

4、从1，2号瓶中各取15.00mL，从3，4，5号瓶中各取30.00mL的醋酸溶液，用标准NaOH溶液滴定，以酚酞为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的浓度。

5、用移液管取5.00mL原始HAc溶液并标定其准确浓度。

六、数据处理

1、将实验数据列表。

瓶号

活性炭重(kg)

起始浓度C(mol·dm-3)

平衡浓度C(mol·dm-3)

吸附量Г(mol·kg-1)

CГ-1(kg·dm-3)

12345

2、计算各瓶中醋酸的起始浓度C0，平衡浓度C及吸附量Г(mol·kg-1)。

式中，V为溶液的总体积(dm3);m为加入溶液中吸附剂质量(kg)。

3、以吸附量Г对平衡浓度C作等温线。

4、作C/Г～C图，并求出Г∞和常数K。

5、由Г∞计算活性炭的比表面。

参考文献

[1]《物理化学实验》（第二版修订本），复旦大学等编，高等教育出版社，1993年。

[2]《物理化学实验》，南开大学化学系物理化学教研室编，南开大学出版社，1991年。

[3]《物理化学与胶体化学实验》（第二版），山东大学编，高等教育出版社，1990年。

[4]《物理化学实验》（第四版），戴维·P·休梅尔等，化学工业出版社，1990年。

[5]《高等物理化学实验》，华东师范大学化学系高等物理化学实验教学组，华东师范大学出版社，1987年。

[6]《物理化学实验》，北京大学化学系物理化学教研室实验课教学组，北京大学出版社，1981年。

[7]《物理化学实验》，东北师范大学等校，高等教育出版社，1982年。

[8]《物理化学实验》，罗澄源等，人民教育出版社，1979年。

[10]《物理化学实验技术》，杨文治，北京大学出版社，1992年。

[11]《物理化学与胶体化学实验》，刘衍光，复旦大学出版社1981

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第一部分基本实验部分

正文

实验十三双液系气－液平衡相图

(2017/07/18 14:45:12)

实验十三双液系气－液平衡相图

一、实验目的

采用回流冷凝法测定环己烷—乙醇系统的沸点和气、液两相平衡组成。绘制T-x图。掌握阿贝折射仪和超级恒温器的使用方法。

二、实验原理

一个完全互溶双液系统的沸点与组成的关系有以下几种情况。溶液沸点介于两纯组分沸点之间，例如苯和甲苯系统；溶液有最低恒沸点，例如苯和乙醇，水与乙醇，环己烷与乙醇系统；溶液有最高恒沸点，例如水和卤化氢系统。图13-l表示具有最低恒沸点的双液系相图。图中下方区域表示液相区，上方区域表示气相区。曲线所围的区域表示气—液两相平衡区。下面的凹形曲线表示液相线，上面的凸形曲线表示气相线。等温的水平线段与气、液相线的交点表示该温度下互为平衡的两相的组成。绘制T-x图的方法如下：当总组成为X的溶液开始蒸馏时，系统的温度沿虚线上升直至到达沸点。这时组分为Y的气相开始形成。X、Y两点即代表互为平衡的气液两相的组成。继续加温蒸馏，气相量逐渐增加，沸点沿虚线继续上升，气、液两相组成分别在气、液相线上沿箭头指示方向变化。当两相组成分别达到X´和Y´时，若维持系统的总量不变，系统的气、液两相又重新达到平衡。平衡时两相内的物质量按杠杆原理分配。从相律来看，当压力恒定时，两组分系统在气—液两相共存区域中；自由度等于1。若温度一定，两相的相对量也一定。所以，待两相平衡后取出两相的样品，用物理或化学方法分析两相的组成，可得到在该温度下两相的组成坐标位置。然后改变系统的总组成，再如上法找出另一对坐标点。依次测得若干对坐标点后，分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡相图。本实验是在沸点仪中蒸馏待测溶液，用阿贝折射仪分别测定馏出液中气相组成和母液中液相组成。所用系统为环己烷—乙醇系统，也可以用苯—乙醇系统和水—乙醇系统。

三、仪器与试剂

沸点仪一套(见图13-2)；阿贝折射仪一台；超级恒温器一台；温度计一支；15cm3、20cm3、1.0cm3移液管各一支；电吹风一个；长短滴管各十支；试管、烧杯若干；环己烷(A.R.)；无水乙醇(A.R.)；冰。

四、实验步骤

在已洗净烘干的蒸馏瓶内加入20cm3环己烷，按图13-2装好仪器。温度计的水银球三分之二浸入液体内。向冷凝管中通入冷水。接通电源加热蒸馏瓶中的水使温度升高并沸腾。待温度稳定后，记下温度。切断电源，用两支洁净干燥的滴管分别取出馏出液储槽内的液体和蒸馏瓶内的母液，立即用阿贝折射仪测定其折光率(重复三次，取其平均值)卜然后向蒸馏瓶内加入0.5cm3乙醇，按前述方法测定沸点及气液两相的折射率。再依次加入1，2，3，5，10cm3乙醇，作同样实验(加液均用移液管进行)。

上述实验结束后，将母液放入回收瓶内。用少量乙醇洗涤蒸馏瓶，并用电吹风吹干。待其冷却至室温后，注入20cm3乙醇测定其沸点。然后依次加入0.5，1，2，3，5cm3环己烷，分别测定它们的沸点及气液相样品的折射率。

欲将所测折射率换算成组成需要制作折射率一组成曲线，称为标准工作曲线。用内插法在曲线上找出被测试样的组成。具体制作方法如下：洗净烘干8个小滴瓶，冷却后准确称量其中6个。分别加入1，2，3，4，5，6cm3的乙醇并分别称重。再依次加入6，5，4，3，2，1cm3，的环己烷并分别称重。旋紧瓶盖后摇匀。另外两个空的滴瓶分别加入纯乙醇和环己烷。即刻用阿贝折射仪测定这些样品的折射率。可作出折射率—重量百分组成工作曲线。

如果样品来不及分析，可放入试管中用包有锡纸的塞子塞严，放入冰水中，待有空时再分析。

五、数据处理

按下表记录数据；作沸点—组成图。确定最低恒沸点的组成。

阿贝折射仪，超级恒温器的使用方法见精密仪器部分。

六、思考题

实验中气液两相是如何达到平衡？

混合物之体积组成

沸点

气相冷凝液分析

液相分析

环己烷V/cm3

乙醇

V/cm3

t/℃

折光率

环己烷%

折光率

环己烷%

—

0.5

—

每次加环己烷V/cm3

乙醇

V/cm3

t/℃

折光率

环己烷%

折光率

环己烷%

0.5

—

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